Titulação de base ácida - indicadores de ponto final sistemas operacionais: XP, Vista, 7, 8, 10 preço de licença de usuário único: x20AC24.95 - aproximadamente 33 Antes de prosseguir com a discussão de detecção de ponto final, devemos aprender um pouco sobre o comportamento dos indicadores de pH. Todos os indicadores de pH utilizados para a detecção do ponto final de titulação ácido-base são ácidos ou bases fracas, com uma forma ácida de cor diferente da base conjugada. Por agora, vamos assumir que ambos os formulários têm cor visível - isso não precisa ser verdade, mas discutiremos os indicadores de uma cor separadamente. A dissociação do indicador pode ser descrita pela equação de reação: HInd harr H Ind - Ligue a sua constante de dissociação de ácido K Ind: Esta equação pode ser facilmente reorganizada para uma forma importante, mostrando a proporção de concentrações de ambas as formas do indicador: Cor observada de um indicador É uma mistura de cores de ambas as formas. Na pHpK Ind ambas as formas, as concentrações são idênticas (pH-pK Ind 0, 10 0 1). Quando pH é uma unidade abaixo de pK Ind. A concentração de HInd é 10 vezes maior que a concentração de Ind -. Quando o pH é uma unidade acima de PK Ind - a concentração de HInd é 10 vezes menor que a concentração de Ind -. Se você consultar a tabela de indicadores de pH, notará que, na maioria dos casos, eleva cerca de 2 unidades de pH entre cores puras de um indicador. Isso é porque, para a maioria dos tons, a sensibilidade do olho humano é muito baixa para diferenciar entre cores de solução contendo menos de 10 de uma forma do indicador. Observe que esta é uma coisa individual e os intervalos relatados por pesquisadores diferentes para diferentes indicadores podem ser diferentes. Também é possível que um indicador particular tenha mais formas e etapas de dissociação mais próximas, caso em que a mudança de cor pode ser observada em um alcance de pH mais amplo. Como os indicadores de pH são ácidos (ou bases) fracos, eles precisam reagir com o titulante - e modificarão o resultado da titulação. Felizmente, a quantidade de indicadores utilizados é tão pequena, que na maioria dos casos eles podem ser ignorados com segurança. Por exemplo, a fenolftaleína é utilizada como solução de 0.5 etanol. Geralmente, adicionamos cerca de 2-3 gotas desta solução à amostra titulada. Assumindo 20 gotas por mililitro, densidade da solução de 0,8 gmL e massa molar de fenolftalina de 318 gmol, podemos calcular a quantidade de ácido fraco adicionado a cerca de 2 x 10 -6 mole. Como a quantidade de ácidos titulados será geralmente na gama de milimoles, os micromoles adicionados do indicador podem ser ignorados com segurança. No caso de indicadores de uma cor, devemos ter em conta não só pK Ind. Mas também a concentração total do indicador. Vamos assumir que temos o indicador HInd, dissociando de acordo com a reação HInd harr H Ind - e Ind - é a forma visível. A soma das concentrações de ambas as formas é qual é apenas uma equação de balanço de massa. Combinando equações acima, podemos escrever Se conhecemos indeterminado indeterminado - concentração C vis. Em que Ind - começa a ser visível na solução, podemos reagrupar a equação para formar: Isso significa que, para cada pH, podemos calcular a concentração total do indicador em que Ind-shape será visível. Vamos tentar por fenolftaleína, para o qual C vis é de cerca de 10 -6 M e pK a 9.75 (o equilíbrio de dissociação de fenolftaleína na solução é multiestágio, mas podemos ignorar outras etapas de dissociação, pois ocorrem em valores de pH relativamente distantes): Concentração teórica de fenolftaleína Em que a cor rosa se torna visível Obviamente, independentemente do pH, podemos calcular a concentração na qual poderemos ver a tonalidade rosa. Note-se que esta é uma concentração de caixa de fronteira - para uma determinada cor de pH será visível para soluções mais concentradas, mas invisíveis para mais diluídas. Os valores calculados têm limites práticos, uma vez que a solubilidade da fenolftaleína na água é muito baixa. Não conseguiremos preparar até uma solução de 0,001M, no entanto, é óbvio que, ao lidar com indicadores de uma cor, não podemos ignorar sua concentração. A mesma equação, resolvida para o pH, pode ser usada para calcular o pH no qual a mudança de cor começa a ser visível dependendo da concentração total do indicador. Tanto pK Ind quanto log (C vis) são constantes para um determinado indicador. Assim, podemos combiná-los em uma nova constante - vamos chamá-lo pH vis0: conforme esperado, para o indicador HInd pH em que cor de Ind - começa a ser visível diminui com o aumento da concentração total do indicador. Quando C vis é pequeno comparável com C tot: e a mudança de pH será de 0,3 unidade por cada aumento duplo de C tot: Quando C vis é muito grande para ignorar a dependência da concentração, a mudança de pH vis será menor. A discussão acima pressupõe pK Ind é constante e não depende da força iónica da solução, portanto as mudanças de pH sempre ocorrem no mesmo pH. Isso não é o caso. Para baixas forças iônicas, podemos usar as seguintes equações simplificadas: mudanças relacionadas com a força iónica das constantes de dissociação do indicador de pHLab 9 - Titulações Para realizar uma titulação de ácido-base. Para ganhar experiência em titulação com cuidado para um ponto final visível. Para obter experiência monitorando uma titulação com um eletrodo de pH e determinando o ponto de equivalência. Para calcular a quantidade de analito presente no resultado de uma titulação. Introdução Muitos laboratórios analisam os produtos de consumo para determinar a precisão na rotulagem do produto. A técnica muito comum e simples de titulação é demonstrada neste experimento. Uma titulação é um procedimento analítico em que uma reação é realizada em condições cuidadosamente controladas. O volume estequiométrico de um reagente de concentração conhecida, o titulante. É necessário reagir com outro reagente de concentração desconhecida, o analito. é medido. A concentração do analito é determinada a partir da concentração e volume de titulante e da estequiometria da reação entre eles. A configuração experimental é mostrada na Figura 1. Uma bureta, que contém o titulante, é calibrada, de modo que o volume de solução que ela entrega pode ser determinado com alta precisão e precisão. Titulante é adicionado ao analito até o volume estequiométrico do titulante ter sido adicionado. Isso é chamado de ponto de equivalência, no qual o volume de titulante entregue pela bureta é lido. Normalmente, as leituras de volume são estimadas para 0,01 mL mais próximo. A entrega do titulante é ajustada com a torneira na bureta. Com a prática, pode-se dispensar as frações de uma gota de titulante e controlar o procedimento com bastante força, o que as titulações replicadas concordam em 0,10 mL. Para este primeiro laboratório, você precisará de suas titulações para concordar dentro de 0,50 mL. O ponto de equivalência pode ser determinado por dois métodos. O pH pode ser monitorado durante a titulação com um eletrodo de pH e o ponto de equivalência identificado como o ponto de mudança de pH mais rápida. O ponto de equivalência também pode ser determinado visualmente com um indicador. O indicador, que é uma substância que muda de cor perto do ponto de equivalência, é adicionado à solução de analito. Como a mudança de cor está próxima, mas não exatamente no ponto de equivalência, o ponto em que a mudança de cor ocorre é chamado de ponto final. Os indicadores são escolhidos para que o ponto final seja muito próximo do ponto de equivalência. É importante manter uma titulação bem misturada, de modo que o titulante e o analito podem entrar em contato e reagir rapidamente. Pode ser usado o rolamento manual do balão ou agitação mecânica. Você usará agitação mecânica nesta experiência. O tipo mais comum de titulação é a titulação ácido-base. Nesta experiência, você determinará a concentração de ácido acético, HC 2 H 3 O 2 em vinagre comercial. O vinagre é uma mistura de ácido acético e água. Nesta titulação, o NaOH aquoso é titulante e o vinagre é o analito. Assumimos que a base forte e o ácido fraco reagem completamente de acordo com a equação líquida: a equação equilibrada mostra estaquiometria 1: 1, para que possamos escrever: moles HC 2 H 3 O 2 reagindo moles OH ndash adicionado Ou mais geralmente: moles de Os moles de reacção ácida de moles de base que reagem podem ser calculados a partir da concentração da base multiplicada pelo volume da base utilizada (base base Moles base M base V). Como lembrete das unidades de concentração: a molaridade é definida como o número de moles de soluto em um litro de solução (M molL). Isto é numericamente igual ao número de milimoles de soluto em um mililitro de solução (M mmolmL). Muitas vezes, é conveniente usar esta segunda definição de molaridade em titulações e outros trabalhos em que pequenas quantidades estão envolvidas. Existem 1000 mmol em 1 mol e 1000 mL em 1 litro. Por exemplo, 10,2 mL de solução de NaOH 0,100 M contém 1,02 mmol de NaOH. 10,2 mL de tempos de solução 15 mL pH 4,00 tampão 15 mL pH 7,00 tampão 15 mL pH 10,00 tampão 1 mL solução de fenolftaleína água desionizada NaOH é corrosivo. Pode atacar a pele e causar danos permanentes aos olhos. Se a solução de NaOH se espirrar nos olhos, use o lavado de olho imediatamente. Segure os olhos abertos e lave a água. Se ocorrer contato com a pele ou vestuário, lave a área afetada com água. Peça ao seu colaborador que informe seu instrutor sobre o derramamento. Eliminação de resíduos Todas as soluções podem ser lavadas pela pia com muita água. Antes da Classe, leia as seguintes seções do Material de Introdução: Medidas de Vidro Volumétrico de Balanço Analítico. Revise os seguintes vídeos: Limpeza, condicionamento e enchimento de uma bureta Realização de uma titulação Limpeza e armazenamento de bureta Por favor, complete sua atribuição de prelab WebAssign. Verifique a sua conta do WebAssign para datas de vencimento. Os alunos que não completam a atribuição prelab do WebAssign são obrigados a trazer e entregar a planilha do prelab. Projeto Lab Imprima a planilha para este laboratório. Você precisará desta folha para registrar seus dados. Nesta experiência, você estará usando eletrodos de pH conectados à interface MicroLab. Os eletrodos de pH possuem uma lâmpada de vidro fina na ponta. Eles quebram facilmente e são caros para substituir. Tenha cuidado para não empurrar o eletrodo para dentro do fundo de um copo ou deixar cair o eletrodo. Há uma proteção protetora em torno da ponta, que deve permanecer no lugar o tempo todo. O guarda não protegerá contra o tratamento descuidado. Por favor use muito cuidado ao usar este equipamento. Os melhores resultados no uso dos eletrodos são obtidos se: Os eletrodos são mantidos em solução tampão padrão pH 7 quando não estiverem em uso. Imediatamente antes do uso, os eletrodos são enxaguados com água desionizada e suavemente manchados com um tecido, depois colocados na solução de teste. Os eletrodos são enxaguados e apagados novamente após a medição e retornados para a solução tampão pH 7. Parte A: Calibração do eletrodo de pH MicroLab Abra o programa MicroLab. Verifique se o eletrodo de pH está conectado à interface. Calibre o eletrodo de pH usando as instruções MicroLab fornecidas no laboratório. Os padrões de calibração para o eletrodo de pH serão uma solução tampão de pH 4,00 (vermelho), uma solução tampão de pH 7,00 (amarelo) e uma solução tampão de pH 10,00 (azul). Use os frascos fornecidos. Configure o programa MicroLab usando a guia de instruções fornecida. Depois de concluída a calibração e a configuração, volte a medir o pH de cada uma das três soluções usando o valor na caixa de exibição digital e insira os valores no WebAssign como um registro de quão precisa a sonda é calibrada. Certifique-se de que o eletrodo está imerso na solução e permita um equilíbrio de alguns segundos. Parte B: Titulação de vinagre Monitorado por pH Sonda e indicador Obter um cilindro graduado limpo e seco de 10,0 mL. Usando um copo limpo e seco de 30 mL, obtenha cerca de 25 mL de vinagre. Condicione o cilindro graduado com solução de vinagre antes de usá-lo. Isso é feito adicionando uma pequena solução de vinagre ao cilindro graduado, faça um remendo para que todos os lados estejam revestidos com vinagre e depois descarte o vinagre restante. Repita este procedimento 1ndash2 mais vezes para garantir que o cilindro graduado esteja condicionado. Medir a massa de um copo vazio de 250 mL e registrar este valor na Tabela de Dados A1. Usando o cilindro graduado de 10,0 mL, transfira 7,0 mL de vinagre para o frasco. Pesar o frasco e o vinagre juntos e gravar a massa na Tabela de Dados A1. Registre o volume de vinagre na tabela de dados A1 também. 40 mL de água desionizada (não use o cilindro graduado para este agora que é condicionada para vinagre) e 3 gotas de solução de fenolftaleína no frasco contendo o vinagre. Obtenha cerca de 50 mL de solução de NaOH 0,5 M num copo de 100 mL limpo e seco. Registre a concentração exata da garrafa de NaOH na Tabela de Dados A1. Condicione a bureta de 25,0 mL com solução de NaOH, conforme indicado pelo seu instrutor, e de acordo com a descrição em Vidro Volumétrico em Equipamento de Laboratório. Encha a bureta com NaOH e coloque-a cuidadosamente sobre o suporte do anel. Certifique-se de preencher a ponta com solução de NaOH drenando alguma solução da ponta para um copo de resíduos. Para esta experiência, os volumes de titulação serão mais fáceis de entrar no software MicroLab se o volume inicial de NaOH for EXATAMENTE 0,00 mL. Deslize cuidadosamente a barra de agitação no copo de 250 mL contendo a solução de vinagre enquanto estiver inclinado para evitar salpicos ou danos no copo. Posicione a placa de agitação sob o copo de 250 mL e comece a agitar lentamente. Posicione cuidadosamente o eletrodo de pH no disjuntor de 250 mL até cerca de 12 polegadas da ponta na solução. Aperte o suporte do anel com o grampo fornecido. Certifique-se de que a barra de agitação não atingirá o eletrodo de pH. Se necessário, adicione mais água. Veja a Figura 2 para a configuração completa. Posicione a bureta para que a ponta da bureta esteja dentro do copo. Consulte a Figura 2. Faça uma leitura inicial de pH ao inserir a leitura inicial da bureta na janela do software MicroLab e retornando. Você também deve gravar todos os seus dados na Tabela de Dados B, caso existam problemas com o computador. Lembre-se de ler a bureta para o 0.01 mL mais próximo. Ler uma bureta para esta precisão é complicado, a última figura significativa deve ser uma estimativa. Figura 3: Tabela de Dados B: Volume do Titente Adicionado ao Vineque vs pH Abra a torneira da bureta e adicione 2,0 mL de titulante (NaOH) ao conteúdo do balão (indicador de água HC 2 H 3 O 2). Mexa cerca de 10 segundos. Em seguida, leia o volume exato na bureta, insira esse valor no software MicroLab e faça uma leitura de pH. Lembre-se de registrar suas medidas na Tabela de Dados B. Continue a adicionar o titulante em incrementos de 2,0 mL e grave o volume e o pH da bureta na Tabela de Dados B. Pare em 8,0 mL do volume do titulante. Foram adicionados 8,0 mL de titulante, o aumento da adição de titulante deve diminuir à medida que o ponto final está mais próximo. Adicione o titulante em quantidades de 1,0 mL até um total de 11 mL de titulante foi adicionado. Em seguida, reduza a quantidade de adição de titulante para incrementos de 0,5 mL ou menos. Neste ponto, o pH deve mudar mais de 0,3 unidades de pH por adição, sinalizando o ponto final da titulação. Você também verá uma fraca cor rosa aparecer e desaparecer rapidamente. Quando a cor começa a desaparecer mais lentamente, diminua a adição de titulante para uma taxa de queda. Enxágue as paredes do copo e a ponta da bureta com água desionizada de uma garrafa de lavagem enquanto você se aproxima do ponto final. Isso garante que todo o NaOH fornecido a partir da bureta termina na mistura de reação. O ponto final foi alcançado quando a fraca cor rosa dura pelo menos 30 segundos. Registre a leitura do ponto de equivalência na bureta para o 0,01 mL mais próximo na Tabela de Dados A1. Para terminar de gerar a curva de titulação, volte para incrementos de 1 mL de titulante à medida que as mudanças no pH diminuem abaixo de 0,3 unidades de pH além do ponto de equivalência. Não pare a titulação até adicionar mais de 5 mL de titulante além do ponto de equivalência. Quando terminar a sua titulação, pare o programa de coleta de dados MicroLab. Remova cuidadosamente o eletrodo de pH da solução, enxágüe-o e coloque-o no tampão de pH 7. Veja o gráfico gerado pelo programa de titulação MicroLab para se familiarizar com a aparência de uma curva de titulação típica. Repita os passos 1ndash13 com uma segunda amostra de vinagre. Não é necessário condicionar a roupa de vidro pela segunda vez. Quando terminar, drene o NaOH restante da sua bureta em seu copo de 100 mL. Descarte todas as soluções na pia com muita água. Enxague todos os seus produtos de vidro com água, esvazie-o e volte-o para a área de instalação onde o encontrou. Feche o programa MicroLab. Tabela de dados A1: Dados experimentais Pergunta 1: A curva de titulação de um ácido fraco como o ácido acético com base tem um aspecto distinto quando o volume de titulante é plotado no eixo x e o pH é traçado no eixo-y. Selecione a imagem que se parece mais a este gráfico. Pergunta 2: Qual a cor da solução abaixo do pH 8 Qual a cor da solução acima do pH 8 Encontre pH 8,00 no seu gráfico de titulação. Quão próxima é a quantidade de titulante a pH 8,00 para a leitura do ponto de equivalência dentro de 0,50 mL dentro de 1,00 mL. Pergunta 3: Calcule o número de milimoles de NaOH necessários para atingir o ponto final para cada uma das três titulações. Mostre um cálculo completamente. Qual é a média Registre os valores na Tabela de Dados A2. Pergunta 4: quantos milimoles de ácido acético estão em cada amostra de vinagre Mostre um cálculo completamente. Qual é a média Registre os valores na Tabela de Dados A2. Pergunta 5: Qual é a massa de ácido acético em cada amostra de vinagre Mostre um cálculo completamente. Qual é a média Registre os valores na Tabela de Dados A2. Pergunta 6: Qual é a molaridade do ácido acético em cada amostra de vinagre Mostre um cálculo completamente. Qual é a média Registre os valores na Tabela de Dados A2. Pergunta 7: Qual é a massa de ácido acético em cada amostra de vinagre Mostre um cálculo completamente. Qual é a média Registre os valores na Tabela de Dados A2. Tabela de dados A2: resultados calculados Pergunta 8: Você prefere monitorar uma titulação com uma sonda de pH ou um indicador. Explicar sua escolha. Antes de sair, acesse um computador no laboratório e insira seus resultados na tarefa In-Lab. Se todos os resultados forem marcados como corretos, desconecte-se. Se não todos os resultados estiverem corretos, tente encontrar o erro ou consulte seu instrutor de laboratório. Quando todos os resultados estiverem corretos, anote-os e desconecte-se do WebAssign. A atribuição In-Lab deve ser concluída até o final do período do laboratório. Se necessário tempo adicional, consulte o seu instrutor de laboratório. Copyright copie 2018-2017 Advanced Instructional Systems, Inc. e North Carolina State University Créditos
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